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單晶X射線衍射分析的基本方法為勞埃法與周轉(zhuǎn)晶體法。

勞埃法

勞埃法以光源發(fā)出連續(xù)X射線照射置于樣品臺上靜止的單晶體樣品，用平板底片記錄產(chǎn)生的衍射線。根據(jù)底片位置的不同，勞埃法可以分為透射勞埃法和背射勞埃法。背射勞埃法不受樣品厚度和吸收的限制，是常用的方法。勞埃法的衍射花樣由若干勞埃斑組成，每一個勞埃斑相應(yīng)于晶面的1～n級反射，各勞埃斑的分布構(gòu)成一條晶帶曲線醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

周轉(zhuǎn)晶體法

周轉(zhuǎn)晶體法以單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶樣品，用以樣品轉(zhuǎn)動軸為軸線的圓柱形底片記錄產(chǎn)生的衍射線，在底片上形成分立的衍射斑。這樣的衍射花樣容易準(zhǔn)確測定晶體的衍射方向和衍射強(qiáng)度，適用于未知晶體的結(jié)構(gòu)分析。周轉(zhuǎn)晶體法很容易分析對稱性較低的晶體（如正交、單斜、三斜等晶系晶體）結(jié)構(gòu)，但應(yīng)用較少。

雙晶衍射法

雙晶衍射儀用一束X射線（通常用Ka1作為射線源）照射一個參考晶體的表面，使符合布拉格條件的某一波長的X射線在很小角度范圍內(nèi)被反射，這樣便得到接近單色并受到偏振化的窄反射線，再用適當(dāng)?shù)墓怅@作為限制，就得到近乎準(zhǔn)值的X射線束。把此X射線作為第二晶體的入射線，第二晶體和計數(shù)管在衍射位置附近分別以Δθ 及Δ（2θ）角度擺動，就形成通常的雙晶衍射儀。

在近完整晶體中，缺陷、畸變等體現(xiàn)在X射線譜中只有幾十弧秒，而半導(dǎo)體材料進(jìn)行外延生長要求晶格失配要達(dá)到10-4或更小。這樣精細(xì)的要求使雙晶X射線衍射技術(shù)成為近代光電子材料及器件研制的必備測量儀器，以雙晶衍射技術(shù)為基礎(chǔ)而發(fā)展起來的四晶及五晶衍射技術(shù)（亦稱為雙晶衍射），已成為近代X射線衍射技術(shù)取得突出成就的標(biāo)志。但雙晶衍射儀的第二晶體最好與第一晶體是同種晶體，否則會發(fā)生色散。所以在測量時，雙晶衍射儀的參考晶體要與被測晶體相同，這個要求使雙晶衍射儀的使用受到限制。