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2014年執業藥師藥物分析第十一章鹽酸普魯卡因及其制劑的分析-鹽酸普魯卡因注射液的分析
來源:易賢網 閱讀:1642 次 日期:2014-11-03 16:06:59
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(一)對氨基苯甲酸的檢查

一般地,制劑的雜質檢查項目不需重復原料藥的檢查項目,主要檢查在制劑的生產和貯藏過程中可能引入的雜質。鹽酸普魯卡因注射液在制備的過程中,受滅菌溫度、時間等因素的影響,酯結構水解生成對氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇。對氨基苯甲酸隨貯存時間的延長或受熱,還可能進一步脫羧轉化為苯胺,進而被氧化為有色物使注射液變黃、療效下降、毒性增加。因此,鹽酸普魯卡因注射液仍需檢查對氨基苯甲酸。檢查方法同原料藥中對氨基苯甲酸檢查項下,不同的是對照品溶液濃度為2.4μg/ml,限量為不得過標示量的1.2%。

(二)含量測定

鹽酸普魯卡因注射液的含量測定采用反相離子對色譜法。方法如下:

色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.0)一甲醇(68:32)為流動相;檢測波長為290nm,理論板數按鹽酸普魯卡因峰計算不低于2000。鹽酸普魯卡因峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

測定法:精密量取本品適量,用水定量稀釋制成每lml中含鹽酸普魯卡因0.02mg的溶液,作為供試品溶液,精密量取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鹽酸普魯卡因對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中含鹽酸普魯卡因0.02mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

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